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技术指导

固相萃取中,小柱的填充料跟洗脱机有无关系

[作者:飞龙洗脱机] [日期:10-12-02] [热度:]

在做氨基甲酸酯类农药加标回收试验前处理中 采用过两种净化方法,方法一是:将氨基柱用4.0m甲醇l+二氯甲烷(1+99)预习条件化,当溶剂液面到达柱吸附层表面时,立即加入上述待净化溶液,用10ml试管B收集洗脱液,用2ml甲醇+二氯甲烷(1+99)洗试管A后过柱,并重复一次。将试管置于氮吹仪上,水浴温度50℃,氮吹蒸发至近干,取2ml10%乙腈溶解,在混合器上混匀后,用0.45um滤膜过滤,待测。方法二是:将SPE柱先用3ml甲醇润洗,然后用3ml水润,接着将上述净化液加入已经活化完的SPE柱,弃去滤液,用5ml乙酸乙酯+丙酮(90+10)洗脱SPE柱,抽真空,用5ml试管收集滤液,将试管置于氮吹仪上,水浴温度40℃,氮吹蒸发至近干,取2ml10%乙腈溶解,在混合器上混匀后,用0.45um滤膜过滤,待测。


最后经液相-柱后衍生,得到的结果是,方法一的回收率优于方法二,而且方法二的基线走的比较高,有杂峰。


哪位高手帮我分析一下原因 ,我估计原因大可能出在净化前处理中洗脱剂与柱子的选择上。具体原因不清楚,还有就是小柱与洗脱剂相互的选择性有没有内在的联系。


小柱与洗脱剂相互的选择性与柱填料的性质和洗脱剂的组成,比例都有很大的关系,不同的小柱和洗脱剂表现出不同的选择性。

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